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电子变压器油 T501的定量测定

发表时间:2019/7/19 13:24:13  浏览次数:114  
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一、方法简介和仪器、试剂

定量测定T501采用红外光谱法。红外光谱法是利用物质的分子对红外光选择性吸收的特

点对物质进行定性鉴别或定量分析的一种方法。


T501中的(o-H)键在受到波数为3650cm-1(波长2.74μm、频率1.1×1014)的红外光

扫描时,发生伸缩振动,其正负电荷中心位置也随之变化,形成交变电场,这种交变电场的频率等于红外光的频率即1.1×1014。这也就是红外吸收的基本原理。

若用某一波数范围(比如3800~3400cm-1)的红外光扫描含有T501的油样,则在其红外

光谱图上,在3650cm-1处必有吸收峰;对于一未知油样,若其光谱图上在3650cm-1处出现吸收峰,则可判断含有(0-H)键。但是,由于含有(0-H)键的化合物不仅仅是T501,那

么还不能判断一定含有T501。

定量测定电子变压器油中T501的含量依据的是朗伯一比尔定律。朗伯一比尔定律可以叙述为:当一束单色光通过均匀溶液时,其吸光度与溶液的浓度和厚度的乘积成正比,即

A=lglo/I=KCD 式(1-1)

式中,A为吸光度;Io为入射光强度;I为透射光强度;K为吸光系数[对于T501中的(0-H)键)为常数];C为T501的质量百分比浓度;D为试验池通道长(对于一定的试验池为常

数)。


由于K和D为常数,所以A正比于C。若有几个(比如5个或更多)T501含量为已知的

油样,分别用相同强度的红外光扫描,则就会得到几个吸光度。在坐标上描出几组T501浓度——吸光度所对应的点,将这些点连接起来就能得到一条通过坐标原点的直线。这条直线叫做校正曲线。有了这条直线,就可以定量测定电子变压器油中的T501含量了。用和求取校正曲线时相同强度的红外光扫描待测油样,得到一个吸光度,利用这个吸光度,在校正曲线上查找对应的浓度,即为待测油样的T501含量。

如前所述,倘若油样中含有(0-H)键的化合物不仅仅是T501,那么,从校正曲线上查出的浓度并不准确。另外,空气中的二氧化碳和水分也会吸收红外光,使测定结果偏高。考虑到这两点,可以用一不含T501的基础油样作参比,将其所可能吸收的红外光扣除,得到T501自身的吸光度,再去查对校正曲线,这样得到的T501含量就非常准确了。


利用红外光谱法测定电子变压器油中T501含量需要如下仪器和试剂。

(1)双光束红外光谱仪:为色散型红外光谱仪,由光源、样品室、单色器和检测器等组成。两个光束中的一个用作样品光束,另一个用作参比光束—扫描参比油样。标准要求仪器在3500cm-1处的分辨率大于5cm-1,能提供4000~3000cm-1范围试验用红外光。市售红外光谱仪都是通用型仪器,能够提供的红外光源波数远远大于该范围。

双光束红外光谱仪是IEC60666规定的仪器,到目前为止市场上仍然有售,并且也都是由计算机控制。但是这种仪器存在着扫描速度慢、灵敏度低和分辨率低的缺点,基本上被傅里叶变换红外光谱仪所取代。傅里叶变换红外光谱仪为单光束红外光谱仪,在测试时虽不能同时描参比样和待试样,但也要先后对它们进行扫描,进而扣除非T501化合物和二氧化碳以及水分的影响。

(2)有氯化钠窗板的通道长为1.5mm的对比液体试验池。

(3)棕色玻璃瓶、容量瓶等试验室常用玻璃仪器。

(4)分析纯四氯化碳:四氯化碳是作为溶剂使用的,当然也可以使用其他溶剂,只要它们能溶解电子变压器油,并且对试验范围内的红外光无吸收。

(5)分析纯2,6-二叔丁基对甲基酚。

上述两种试剂以及其他可能用到的试剂必须贮存在棕色试剂瓶中,并避光保管,以免吸收

阳光中的红外光。


二、测试操作

(1)试样处理。无论在任何时候,不含T501的基础油和待试油都应隔热,并避免阳光直接照射。试验前,用干燥过的定量分析滤纸将它们过滤,以除去一定量的水分。

(2)绘制校正曲线。

1)至少制备5个校正油样,使T501在油中的含量范围介于0.02%~0.50%,比如可使其含量为0.02%、0.08%、0.15%、0.25%、0.35%、0.45%、0.50%。当已知待试油样的T501的大致含量时,也可以制备一个和该含量相同的校正油样。

2)打开红外光谱仪,选定波数范围为4000~3000cm-1

3)准备两个有氯化钠窗板的通道长为1.5mm的对比试验池,将其中一个置于红外光谱仪

的样品束上,将另一个置于参比束上。

4)对两个对比液体池进行扫描,在3800~3400cm-1范围,所得红外光谱线应为一条直

线。此时的透光率应为95%~100%,对于有的仪器来说,透光率即使到不了100%,可以人

为调到100%,即无论实际透光率是多少,作为基准,均视为100%,这和称重时除皮、将空

白试验值设定为0是一样的道理。

5)交换液体池,即将样品束上的液体池换到参比束上、参比束上的液体池换到样品束上。

6)重复步骤4),应再次获得透光率为95%~100%的一条直线。

7)如果在步骤4)和6)不能获得直线,应清洗、擦拭或更换窗板,重复上述过程,直至获得一对对比液体池为止。它们将被用于后续的所有试验之中。

8)分别称取在步骤1)准备的校正油样各4.4g,对应倒入为它们编好号的体积为10mL的清洁干燥的容量瓶中,用四氯化碳稀释到10mL。在测试之前应将它们放置在不受阳光直接照射的地方。

9)称取基础油4.4g,倒入编好号的10mL的清洁干燥的容量瓶中,用四氯化碳稀释到10mL。

10)用注射器将在步骤9)制得的参比样品注入液体池,之后放置于光谱仪的参比束上;

再依次将在步骤8)制得的标准样品注入另一液体池。以较低的扫描速率测得它们在

3800~3400cm-1范围的光谱。

11)在尽可能接近3610cm-1和3680cm-1之间画出一条基线(位于95%~100%透光率之间),记录基线与3650cm-1处垂线相交处的透光率Io;再记录3650cm-1处吸收峰尖上的透光率I。

12)按式(1-1)计算各标准样品在3650处的吸光度A3650。以各标准样品的浓度为横坐标、计算所得各标准样品A3650为纵坐标,绘制校正曲线。如果各组数据离开曲线较远,说明试验误差较大,此时可以用回归分析法求出回归方程,再绘制校正曲线。

13) 待试油样的测试。按照(2)中8)和9),分别制备待试油样品和参比样品。按(2)中10)、11)和12)求出待试油样的吸光度A3650。查校正曲线求得待试油样的T501含量。

现在有些红外光谱仪带有很先进的软件,前述数据记录和处理均可以由计算机来完成,这样既可以提高测试速度,又可以提高测试准确度。



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